實(shí)驗(yàn)室型玻璃分子蒸餾設(shè)備為玻璃型分子蒸餾設(shè)備，專(zhuān)門(mén)用于前期的工藝開(kāi)發(fā)及實(shí)驗(yàn)，透明的玻璃，能夠很好的觀察物料在分離過(guò)程的現(xiàn)象，及時(shí)進(jìn)行工藝的優(yōu)化調(diào)整。
設(shè)備準(zhǔn)備階段：
系統(tǒng)完整性檢查：
確認(rèn)高硼硅玻璃組件無(wú)裂紋，所有磨口接口涂抹凡士林密封
檢查真空管路、冷卻水循環(huán)系統(tǒng)密封性(建議使用氦質(zhì)譜檢漏儀)
物料預(yù)處理：
將樣品溶解于相容性溶劑，經(jīng)0.45μm濾膜過(guò)濾去除顆粒物
進(jìn)料濃度控制在30%-50%(w/w)以保證流動(dòng)性
真空系統(tǒng)建立：
多級(jí)抽真空操作：
先啟動(dòng)機(jī)械泵(10^2Pa級(jí))，后開(kāi)啟擴(kuò)散泵(0.1Pa級(jí))
采用數(shù)字真空計(jì)實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)，目標(biāo)壓力≤0.1Pa
冷卻系統(tǒng)啟動(dòng)：
調(diào)節(jié)冷卻水流量至1.5-2.5L/min，維持冷凝器溫度≤-10℃
使用溫度梯度驗(yàn)證：蒸發(fā)面與冷凝面溫差需≥70℃
蒸餾操作流程：
薄膜形成控制：
啟動(dòng)刮膜轉(zhuǎn)子(初始轉(zhuǎn)速80-120rpm)形成均勻液膜
高粘度物料需采用階梯式轉(zhuǎn)速調(diào)節(jié)(遞增50rpm間隔)
溫度梯度管理：
加熱溫度設(shè)定為物料常規(guī)沸點(diǎn)-20℃(如維生素E建議180℃)
每10分鐘記錄溫度波動(dòng)，允許偏差±2℃
運(yùn)行監(jiān)控要點(diǎn)：
關(guān)鍵參數(shù)監(jiān)測(cè)：
真空度波動(dòng)超過(guò)±5%立即排查泄漏點(diǎn)
餾出速度控制在1-2滴/秒(過(guò)快易導(dǎo)致重組分污染)
安全保護(hù)措施：
配置壓力聯(lián)鎖(>0.15MPa自動(dòng)切斷加熱)
加熱狀態(tài)下禁止補(bǔ)加物料(防暴沸風(fēng)險(xiǎn))
